體外培育牛黃
| Tiwɑi Peiyu Niuhuɑng 體外培育牛黃 BOVIS CALCULUS SATIVUS 本品以牛科動物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新鮮膽汁作母液，加入去氧膽酸、膽酸、複合膽紅素鈣等製成。 【性狀】 本品呈球形或類球形，直徑0.5～3cm。表面光滑，呈黃紅色至棕黃色。體輕，質鬆脆，斷面有同心層紋。氣香，味苦而後甘，有清涼感，嚼之易碎，不粘牙。 【鑑別】 （1）取本品粉末少量，用清水調和，塗於指甲上，能將指甲染成黃色。 （2）取本品粉末少許，用水合氯醛試液裝片，不加熱，置顯微鏡下觀察：不規則團塊由多數黃棕色或棕紅色小顆粒集成，稍放置，色素迅速溶解，並顯鮮明金黃色，久置後變綠色。 （3）取本品，照〔含量測定〕膽紅素項下的方法試驗，供試品色譜中應呈現與膽紅素對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰。 （4）取本品粉末0.1g，加鹽酸1ml和三氯甲烷10ml，充分振搖，混勻，三氯甲烷液呈黃褐色，分取三氯甲烷液，加氫氧化鋇試液5ml，振搖，即生成黃褐色沉澱。分離除去水層和沉澱，取三氯甲烷液約1ml，加醋酐1ml與硫酸2滴，搖勻，放置，溶液呈綠色。 （5）取本品，照〔含量測定〕結合膽酸項下的方法試驗，供試品色譜中，應呈現與牛磺膽酸對照品和甘氨膽酸對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰。 【檢查】水分 不得過9.0%（通則0832第二法）。 游離膽紅素 照高效液相色譜法（通則0512）測定（避光操作）。 色譜條件與系統適用性試驗 同〔含量測定〕膽紅素項下。 對照品溶液的製備 取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷製成每1ml含6.87μg的溶液，即得。 供試品溶液的製備 取本品粉末（過六號篩）約10mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷5ml，密塞，稱定重量，振搖混勻，冰浴中超聲處理（功率500W，頻率53kHz）40分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，搖勻，離心（轉速為每分鐘4000轉），分取二氯甲烷溶液，濾過，取續濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 供試品色譜中，在與對照品色譜峰保留時間相對應的位置上出現的色譜峰面積應小於對照品色譜峰面積或不出現色譜峰。 游離膽酸 照〔含量測定〕結合膽酸項下色譜條件，供試品溶液的製備方法試驗。 對照品溶液的製備 取膽酸對照品、去氧膽酸對照品，精密稱定，加甲醇製成每1ml含膽酸0.6mg、去氧膽酸0.15mg的混合溶液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl與〔含量測定〕結合膽酸項下供試品溶液10μl～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按乾燥品計算，含游離膽酸以膽酸（C24H40O5）及去氧膽酸（C24H40O4）的總量計，不得過13.0%。 【含量測定】結合膽酸 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ACCHROM Xaqua C18柱，柱長為25cm，柱內徑為4.6mm，粒徑為5μm；或分離性能相當的色譜柱）；以乙腈為流動相A，以0.2%三氟乙酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；用蒸發光散射檢測器檢測。取牛磺膽酸對照品、牛磺豬去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品及去氧膽酸對照品適量，加甲醇製成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數按牛磺膽酸峰計算應不低於10000；牛磺膽酸與牛磺豬去氧膽酸的分離度應大於2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度應大於1.5。 對照品溶液的製備 取牛磺膽酸對照品、牛磺去氧膽酸對照品、甘氨膽酸對照品、甘氨去氧膽酸對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含牛磺膽酸0.2mg、牛磺去氧膽酸0.08mg、甘氨膽酸0.2mg、甘氨去氧膽酸0.08mg的混合溶液，即得。 供試品溶液的製備 取本品粉末（過三號篩）0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率500W，頻率53kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl、20μl，供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標對數方程計算含量，即得。 本品按乾燥品計算，含結合膽酸以牛磺膽酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧膽酸（C26H45NO6S）、甘氨膽酸（C26H43NO6）及甘氨去氧膽酸（C26H43NO5）的總量計，不得少於4.0%。 膽紅素 照高效液相色譜法（通則0512）測定（避光操作）。 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）為流動相；檢測波長為450nm。理論板數按膽紅素峰計算應不低於3000。 對照品溶液的製備 取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷製成每1ml含40μg的溶液，即得。 供試品溶液的製備 取本品粉末（過六號篩）約10mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入10%草酸溶液10ml，密塞，渦旋混勻，精密加入水飽和的二氯甲烷100ml，密塞，稱定重量，充分振搖，渦旋混勻，超聲處理（功率500W，頻率53kHz，水溫25～35℃）40分鐘，放冷，再稱定重量，用水飽和的二氯甲烷補足減失的重量，搖勻，離心（轉速為每分鐘4000轉），分取二氯甲烷液，濾過，取續濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按乾燥品計算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少於25.0%。 【性味與歸經】 甘，涼。歸心、肝經。 【功能與主治】 清心，豁痰，開竅，涼肝，息風，解毒。用於熱病神昏，中風痰迷，驚癇抽搐，癲癇發狂，咽喉腫痛，口舌生瘡，癰腫疔瘡。 【用法與用量】 0.15～0.35g，多入丸散用。外用適量，研末敷患處。 【注意】 孕婦慎用；偶有輕度消化道不適。 【貯藏】 密閉，遮光，防潮，防壓，室溫保存。 附：1．去氧膽酸質量標準 去氧膽酸 | |
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| 基本信息 | |
| 來源 | 本品由牛膽汁經提取、加工製成。
〔性狀〕 本品為白色的結晶性粉末。氣微，味微苦。 本品易溶於冰醋酸和乙醇，不溶於水。 〔鑑別〕 取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取去氧膽酸對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 〔檢查〕 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.2%（通則0841）。 〔含量測定〕 取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）60ml，置水浴中加熱使溶解，冷卻，加酚酞指示液數滴及新沸過的冷水20ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，近終點時加新沸過的冷水100ml，繼續滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於39.26mg的去氧膽酸（C24H40O4）。 本品按乾燥品計算，含去氧膽酸（C24H40O4）不得少於95.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 2．膽酸質量標準 膽酸 本品由牛、羊膽汁或膽膏經提取、加工製成。 〔性狀〕 本品為白色的結晶性粉末。氣微，味苦。 〔鑑別〕 取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 〔檢查〕 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.2%（通則0841）。 〔含量測定〕 取本品約0.4g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水20ml和乙醇40ml，用表面皿覆蓋，置水浴中緩緩加熱使完全溶解，冷卻，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於40.86mg的膽酸（C24H40O5）。 本品按乾燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少於95.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 3．複合膽紅素鈣質量標準 複合膽紅素鈣 本品由牛膽汁、膽紅素和飽和氫氧化鈣溶液經加工製成。 〔性狀〕 本品為棕紅色或棕黃色的粉末。味微腥。 〔鑑別〕 取本品粉末5mg，加三氯甲烷15ml，加鹽酸溶液（5→10）0.1ml，超聲處理30分鐘，加三氯甲烷35ml，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。另取膽紅素對照品，加三氯甲烷製成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶1∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 〔檢查〕 水分 不得過5.0%（通則0832第二法）。 〔含量測定〕 對照品溶液的製備 取膽紅素對照品10mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素10μg）。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分別置具塞試管中，加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液（甲液：取對氨基苯磺酸0.1g，加鹽酸1.5ml與水適量使成100ml。乙液：取亞硝酸鈉0.5g，用水溶解並稀釋至100ml，置冰箱內保存。臨用時，取甲液10ml與乙液0.3ml，混勻）1ml，搖勻，在15～20℃的暗處放置1小時，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在533nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪製標準曲線。 測定法 取本品細粉，約10mg，精密稱定，置錐形瓶中，加三氯甲烷-乙醇（7∶3）的混合溶液60ml、鹽酸1滴，搖勻，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，轉移至100ml棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗滌，洗液併入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，搖勻。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置具塞試管中，照標準曲線的製備項下的方法，自「加乙醇至9ml」起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量（mg），計算，即得。 本品按乾燥品計算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少於43.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 |
| 藥性 | |
| 臨床應用 | |
| 來 源 | 本品由牛膽汁經提取、加工製成。
〔性狀〕 本品為白色的結晶性粉末。氣微，味微苦。 本品易溶於冰醋酸和乙醇，不溶於水。 〔鑑別〕 取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取去氧膽酸對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 〔檢查〕 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.2%（通則0841）。 〔含量測定〕 取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）60ml，置水浴中加熱使溶解，冷卻，加酚酞指示液數滴及新沸過的冷水20ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，近終點時加新沸過的冷水100ml，繼續滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於39.26mg的去氧膽酸（C24H40O4）。 本品按乾燥品計算，含去氧膽酸（C24H40O4）不得少於95.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 2．膽酸質量標準 膽酸 本品由牛、羊膽汁或膽膏經提取、加工製成。 〔性狀〕 本品為白色的結晶性粉末。氣微，味苦。 〔鑑別〕 取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 〔檢查〕 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.2%（通則0841）。 〔含量測定〕 取本品約0.4g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水20ml和乙醇40ml，用表面皿覆蓋，置水浴中緩緩加熱使完全溶解，冷卻，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於40.86mg的膽酸（C24H40O5）。 本品按乾燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少於95.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 3．複合膽紅素鈣質量標準 複合膽紅素鈣 本品由牛膽汁、膽紅素和飽和氫氧化鈣溶液經加工製成。 〔性狀〕 本品為棕紅色或棕黃色的粉末。味微腥。 〔鑑別〕 取本品粉末5mg，加三氯甲烷15ml，加鹽酸溶液（5→10）0.1ml，超聲處理30分鐘，加三氯甲烷35ml，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。另取膽紅素對照品，加三氯甲烷製成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶1∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 〔檢查〕 水分 不得過5.0%（通則0832第二法）。 〔含量測定〕 對照品溶液的製備 取膽紅素對照品10mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素10μg）。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分別置具塞試管中，加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液（甲液：取對氨基苯磺酸0.1g，加鹽酸1.5ml與水適量使成100ml。乙液：取亞硝酸鈉0.5g，用水溶解並稀釋至100ml，置冰箱內保存。臨用時，取甲液10ml與乙液0.3ml，混勻）1ml，搖勻，在15～20℃的暗處放置1小時，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在533nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪製標準曲線。 測定法 取本品細粉，約10mg，精密稱定，置錐形瓶中，加三氯甲烷-乙醇（7∶3）的混合溶液60ml、鹽酸1滴，搖勻，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，轉移至100ml棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗滌，洗液併入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，搖勻。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置具塞試管中，照標準曲線的製備項下的方法，自「加乙醇至9ml」起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量（mg），計算，即得。 本品按乾燥品計算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少於43.0%。 〔用途〕 體外培育牛黃的原料。 〔貯藏〕 密封。 |
| 摘 錄 | 《中國藥典》（2020年版一部） |